Zharmonizowana metoda pierścieniowa OECD. Do tego pomiaru można wykorzystać dostępne w handlu tensjometry. Składają się one z następujących elementów:. Ruchomy stół próbki. Ruchomy stół z próbką jest wykorzystywany jako wspornik dla naczynia pomiarowego z kontrolowaną temperaturą, w którym znajduje się badana ciecz. Razem z układem do pomiaru siły stół ten jest montowany na stojaku. System pomiaru siły. Układ do pomiaru siły zob. Błąd pomiaru siły nie może przekraczać ± 10 -6 N, co odpowiada granicy błędu wynoszącej ± 0,1 mg w przypadku pomiaru masy.
Ciało pomiarowe pierścień. Pierścień na ogół jest wykonany z drutu platynowo-irydowego o grubości około 0,4 mm i średnim obwodzie 60 mm. Pierścień drutu zwiesza się horyzontalnie z metalowego sworznia i drucianego wspornika, tak aby stworzyć połączenie z układem do pomiaru siły zob. Naczynie pomiarowe. Naczynie pomiarowe z badanym roztworem musi być naczyniem szklanym z kontrolowaną temperaturą. Musi być tak zaprojektowane, aby w trakcie pomiaru temperatura roztworu badanego i fazy gazowej nad jego powierzchnią pozostały stałe, a próbka nie mogła wyparować.
Dopuszczalne są cylindryczne, szklane naczynia o średnicy wewnętrznej nie mniejszej niż 45 mm. Szklane naczynia muszą być starannie oczyszczone.
Kilka słów o grypie
Pierścień należy najpierw starannie opłukać w wodzie w celu usunięcia wszelkich substancji rozpuszczalnych w tej cieczy, następnie na krótki czas zanurzyć w kwasie chromowo-siarkowym, później umyć dwukrotnie destylowaną wodą do uzyskania reakcji obojętnej, a na końcu krótko podgrzać nad płomieniem metanolowym. Zanieczyszczenia substancjami, które nie ulegają rozpuszczeniu ani zniszczeniu wskutek oddziaływania kwasu chromo-siarkowego lub fosforowego, takimi jak silikony, należy usunąć przy pomocy odpowiedniego rozpuszczalnika organicznego. Kalibracja przyrządu.
Przyrząd musi być wypoziomowany, na przykład przy pomocy poziomnicy alkoholowej, u podstawy tensjometru, przez wyregulowanie śrub poziomujących u podstawy.
Jak używać komórki z Androidem, gdy nie możemy dotykać ekranu
Po zamontowaniu pierścienia na przyrządzie, przed jego zanurzeniem w cieczy, wskazania tensjometru należy wyregulować do zera i sprawdzić, czy pierścień jest ustawiony równolegle do powierzchni cieczy. W tym celu powierzchnię cieczy można wykorzystać jako lustro. Kalibrację przy pomocy rzeczywistego badania można dokonać przy pomocy jednej z dwóch procedur:.
Współczynnik kalibracyjny Φ a , przez który należy pomnożyć wszystkie wskazania instrumentu, należy ustalić według następującego wzoru 1 :. Niniejsza procedura jest wykonywana szybciej niż kalibracja wagowa, lecz występuje przy niej zawsze niebezpieczeństwo, że napięcie powierzchniowe wody jest zafałszowane śladowymi zanieczyszczeniami związków powierzchniowo czynnych. Współczynnik kalibracyjny Φ b , przez który należy pomnożyć wszystkie wskazania instrumentu, należy ustalić według następującego wzoru 2 :.
Należy sporządzić roztwory wodne badanych substancji, używając odpowiednich stężeń w wodzie. Nie mogą one zawierać substancji w stanie nierozpuszczonym. Roztwór należy utrzymywać w stałej temperaturze ± 0,5 o C. Ponieważ napięcie powierzchniowe roztworu w naczyniu pomiarowym zmienia się w czasie, należy wykonać kilka pomiarów w różnych momentach i nakreślić krzywą pokazującą napięcie powierzchniowe w funkcji czasu.
Brak jakichkolwiek dalszych zmian oznacza, że osiągnięto stan równowagi. Zanieczyszczenie pyłami i gazami innych substancji przeszkadza w pomiarze.
Jak zdalnie szpiegować czyjąś komórkę bez wiedzy
Dlatego badanie musi być prowadzone pod przykrywą ochronną. Pomiar należy przeprowadzić w temperaturze około 20 o C, która musi być kontrolowana w ten sposób, aby utrzymywała się w zakresie ± 0,5 o C. Roztwory do pomiaru należy wprowadzić do starannie wyczyszczonego naczynia pomiarowego, dokładając wszelkich starań, aby uniknąć wytwarzania piany, a następnie naczynie umieszcza się na stoliku przyrządu do badań.
Blat stolika z naczyniem pomiarowym należy unieść do momentu zanurzenia pierścienia poniżej powierzchni roztworu badanego. Warstwa cieczy dołączona do pierścienia nie może się od niego oddzielić. Po wykonaniu pomiarów pierścień należy ponownie zanurzyć poniżej powierzchni i powtórzyć pomiary, aż zostanie osiągnięta stała wartość napięcia powierzchniowego. W przypadku każdego oznaczenia należy zapisać czas odprzeniesienia roztworu do naczynia pomiarowego.
Jak zhakować czyjś telefon z Androidem bez dotykania go
Odczyty należy wykonywać przy maksymalnej sile potrzebnej do oderwania pierścienia od powierzchni cieczy. Da to wartość jedynie przybliżoną, dlatego wymaga korekcji. Harkins i Jordan 4 empirycznie ustalili współczynniki korekcji dla wartości napięcia powierzchniowego zmierzonych metodą pierścienia. Zależą one od wymiarów pierścienia, gęstości cieczy i napięcia powierzchniowego tej ostatniej. Ponieważ ustalanie współczynnika korekcji dla każdego kolejnego pomiaru na podstawie tabel Harkinsa i Jordana jest pracochłonne, do obliczenia napięcia powierzchniowego roztworów wodnych można wykorzystać procedurę uproszczoną wykonywania odczytów skorygowanych wartości napięcia powierzchniowego bezpośrednio z tabeli.
W przypadku gdy odczytane wartości znajdują się między tymi, które podano w tabeli, należy zastosować interpolację. Niniejsza tabela została zestawiona na podstawie poprawki Harkinsa-Jordana. W tabeli podano skorygowane wartości pomiarów napięcia powierzchniowego wykonanych po kalibracji odważnikowej lub przy pomocy wody. Alternatywnie, bez poprzednio opisanej kalibracji, napięcie powierzchniowe można obliczyć na podstawie następującego wzoru:.
I, part I, chapter XIV. Do przeprowadzenia tego badania przydatne jest posiadanie wstępnych informacji na temat wzoru strukturalnego, ciśnienia pary, stałej dysocjacji i hydrolizy jako funkcji pH substancji. Dwie metody badań opisane poniżej obejmują cały zakres rozpuszczalności, lecz nie stosuje sie ich do substancji lotnych:. Na rozpuszczalność w wodzie badanej substancji w sposób istotny może wpłynąć obecność zanieczyszczeń. Rozpuszczalność w wodzie substancji podaje się jako stężenie substancji w wodzie przy nasyceniu masowym w określonej temperaturze.
Wartość tę określa się w jednostkach masy na objętość roztworu. W prostym badaniu wstępnym należy ustalić przybliżoną ilość próbki i czas niezbędny do uzyskania stężenia nasycenia masowego. Niniejsza metoda jest oparta na wymywaniu wodą substancji badanej z mikrokolumny wypełnionej obojętnym materiałem nośnika, takim jak pręty szklane lub piasek, pokrytych nadmiarem badanej substancji. Rozpuszczalność w wodzie ustala się, gdy stężenie masowe eluatu jest stałe.
Przejawia się to wystąpieniem plateau stężenia w funkcji czasu. W ramach zastosowania tej metody substancja ciała stałe muszą zostać sproszkowane jest rozpuszczana w wodzie w temperaturze nieco wyższej od temperatury badania. Po uzyskaniu nasycenia mieszaninę schładza się i utrzymuje w temperaturze badania, mieszając ją, jeżeli jest to potrzebne do uzyskania stanu równowagi. Alternatywnie pomiar może być wykonywany bezpośrednio w badanej temperaturze, jeżeli jest zapewniony przez właściwe pobieranie próbek tak by uzyskać równowagę nasycenia.
Następnie oznacza się stężenie masowe substancji w roztworze wodnym, który nie może zawierać żadnych nierozpuszczonych cząstek, przy pomocy odpowiedniej metody analitycznej. Zależy ona od metody analizy, lecz oznaczenie stężenia masowego do 10 -6 gram na litr może być uzyskane. Najkorzystniej jest przeprowadzić badanie w temperaturze 20 ± 0,5 o C. W takim przypadku należy kontrolować temperaturę w granicach ± 0,1 o C.
Wybrana temperatura powinna być utrzymywana na stałym poziomie we wszystkich istotnych częściach sprzętu. Do około 0,1 g próbki substancje stałe należy sproszkować w zamkniętym korkiem szklanym cylindrze miarowym o pojemności 10 ml dodaje się wzrastające ilości wody destylowanej w temperaturze pokojowej, wykonując kolejne etapy pokazane w poniższej tabeli:. Po każdym dodaniu wskazanej ilości wody mieszaninę wstrząsa się energicznie przez 10 minut i kontroluje wzrokowo pod kątem jakichkolwiek nierozpuszczalnych części próbki.
Jeżeli po dodaniu 10 ml wody próbka lub jej część pozostają nierozpuszczone, doświadczenie należy powtórzyć w ml cylindrze miarowym z większą objętością wody. Przy niskiej rozpuszczalności czas wymagany do rozpuszczenia substancji musi być znacząco dłuższy co najmniej 24 godziny. Przybliżoną rozpuszczalność podano w tabeli pod taką objętością dodanej wody, w jakiej dochodzi do pełnego rozpuszczenia próbki.
Jeżeli substancja jest wciąż nierozpuszczalna, należy zastosować dłuższy czas niż 24 godziny maksymalnie 96 godzin lub należy podjąć dalsze rozcieńczanie celem ustalenia, czy może być użyta metoda ustalania rozpuszczalności przez wymywanie kolumnowe czy metoda kolby. Materiał nośnikowy, rozpuszczalnik i eluent. Materiał nośnikowy stosowany w metodzie wymywania kolumnowego powinien być obojętny. Materiałami, które można zastosować, są szklane pręty i krzemionka. Należy zastosować odpowiedni, lotny rozpuszczalnik o jakości odczynnika analitycznego do naniesienia substancji badanej na materiał nośnikowy.
Jako eluent należy użyć podwójnie destylowaną w szklanym lub kwarcowym przyrządzie wodę. Załadowywanie materiału nośnikowego. Odważa się około mg materiału nośnikowego i przenosi do kolby okrągłodennej o pojemności 50 ml. Odpowiednią, odważoną ilość substancji badanej rozpuszcza się w wybranym rozpuszczalniku. Właściwą ilość niniejszego roztworu dodaje się do materiału nośnikowego. Rozpuszczalnik musi zostać całkowicie odparowany, np. Załadowanie materiału nośnikowego może stwarzać problemy błędne wyniki , jeżeli substancja badana ulega osadzeniu jako olej lub w innej fazie krystalicznej.
Problem ten należy przebadać doświadczalnie i wykonać szczegółowe sprawozdanie. Załadowany materiał nośnikowy pozostawia się do nasączenia wodą na około dwie godziny w około 5 ml wody, a następnie dodawany jest on do mikrokolumny. Alternatywnie do mikrokolumny można wsypać suchy, załadowany materiał nośnikowy, a następnie wypełnić mikrokolumnę wodą i całość pozostawić do uzyskania stanu równowagi na około dwie godziny.
Metoda wymywania kolumnowego z pompą recyrkulacyjn.
- Jak zhakować czyjś telefon z Androidem bez dotykania go!
- Co to jest oprogramowanie śledzące CellSpy?!
- Przyszedł Google i pozamiatał. Aplikacja do tłumaczenia tekstu, otrzymała właśnie dużą aktualizację.
- Zmiana ustawień mowy?
- Podręcznik użytkownika - Polskie Centrum NVDA;
- Dodawanie i zamienianie kolumny tekstowej do edycji tekstu sformatowanego.
Schematyczne rozmieszczenie typowego systemu przedstawiono na rysunku 1. Odpowiednia mikrokolumna jest pokazana na rysunku 2, dopuszczalny jest również każdy rozmiar zapewniający spełnienie kryteriów powtarzalności i czułości. Kolumna musi zapewnić przestrzeń słupa cieczy równą co najmniej pięciu objętościom wypełnienia wodą i powinna być zdolna do utrzymania minimum pięciu próbek.
Alternatywnie jej wymiar może być zmniejszony, jeżeli użyty zostanie gotowy rozpuszczalnik zamieniający początkowe pięć objętości wypełnienia usuniętych wraz z zanieczyszczeniami. Kolumna i pompa po złożeniu powinny mieć wyposażenie umożliwiające pobieranie próbek odcieku i powinny wyrównywać przestrzeń czołową pod ciśnieniem atmosferycznym. Materiał wypełniający kolumnę musi być podtrzymany małą 5 mm zatyczką z waty szklanej, która służy także do odfiltrowywania cząstek. Uruchamia się przepływ przez kolumnę. Objętość pierwszych pięciu wypełnień minimum odrzuca się w celu usunięcia zanieczyszczeń rozpuszczalnych w wodzie.
Próbki te powinny zostać od siebie oddzielone w odstępach czasowych odpowiadających przejściu eluentu w ilości co najmniej 10 wypełnień złoża.
Metoda wymywania kolumnowego z naczyniem poziomującym. Naczynie poziomujące: Podłączenie do naczynia poziomującego wykonuje się przy użyciu szlifowanego złącza szklanego podłączonego przez rurkę z PTFE. Kolejne wymywane frakcje należy zebrać i wykonać analizę wybraną metodą.